1 實驗部分 

1.1 實驗試劑 

微晶纖維素，Coolaber；濃 H2SO（4 98wt%）、濃鹽 酸（37wt%）、濃 H3PO4，NaOH、葡萄糖，3,5-二硝基水 楊酸，以上均為分析純；Na2CO3，NaHCO3，NaCl，鄰苯 二甲酸氫鉀，均為基準試劑；O2，N2，均為高純；玉米 秸稈，粉碎研磨過 100 目篩，在 105℃下烘干干燥后 存于聚乙烯袋中備用。實驗用水為去離子水。 

1.2 實驗儀器 

FA2104 型電子天平（上海良平儀器儀表有限公 司）；JGF1200-60 管式氣氛爐（上海均科儀器科技科 技有限公司）；ZNCL-GS 智能磁力加熱攪拌器（鞏義市予華儀器有限責任公司）；100mL 水熱反應釜 （西 安常儀儀器設備有限公司）；100mL-SLM 微型高壓 反應釜 （北京世紀郎森實驗儀器有限公司）；721 型 可見光分光光度計 （上海精密科學儀器有限公司）； Torch 總有機碳分析儀（北京利曼科技有限公司）。

1.3 實驗方法

（1）碳基固體酸的制備 取一定量的玉米秸稈 粉末，放入管式爐中，在 N2 保護下于 350℃下碳化 2h，得到黑色粉末，研磨成粉。準確稱量 1g 黑色粉末 和 20mL 濃 H2SO4 于反應釜中，在 100℃下磺化 5h， 自然冷卻至室溫，將反應后的混合物抽濾，得到的黑 色固體用 80℃的熱水清洗，直至濾液檢測不出 SO4 2- 為止，80℃下烘干，即得到以玉米秸稈為原料制備的 碳基固體酸。 （2）碳基固體酸的表征 利用陽離子交換法與 返滴定法分別測定碳基固體酸表面磺酸基團（-SO3H）、 羧基基團（-COOH）、羥基基團（-OH）；利用德國布 魯克 AXS 公司生產的 D8 型 X 射線衍射儀記錄樣 品的 XRD 譜圖（Cu 靶，管壓 40kV，管流 40mA，掃描 速率 10°·min-1 ，掃描范圍 10°~80°）。利用美國尼高 力儀器公司生產的 Nicolet6700 型傅立葉變換紅外 光譜儀測定固體酸表面官能團 （掃描范圍 400~ 4000cm-1 ，掃描分辨率 4cm-1 ，掃描次數 32）。

2 結果與討論

由此可以證明，制備的碳基固體酸的碳基骨架 是具有一定的類石墨化程度稠環芳香片層以隨機方 式組成的無定型碳結構，表面連接了酚羥基、羧基、 磺酸基團。采用酸堿滴定對碳基固體酸表面酸性基 團進行測定，總酸量為 3.942mmol·g-1 ，其中-SO3H 為 1.092mmol·g -1 ，-COOH 為 1.363mmol·g -1 ，-OH 為 1.487mmol·g-1。

3 結論 

（1） 以玉米秸稈為原料，在 350℃下碳化 2h， 100℃磺化 5h 的條件下制備的碳基固體酸，其碳基 骨架是具有一定的類石墨化程度稠環芳香片層以隨 機方式組成的無定型碳結構，表面連接了磺酸基、羧 基、酚羥基，酸量分別為 1.092、1.363、1.487mmol·g-1 。 （2）NaOH 冷凍-HCl 再生預處理輔助碳基固體 酸催化可顯著提高纖維素水解效率，在水解溫度 180℃、水解時間 3h、纖維素 0.15g、碳基固體酸 0.45g 的條件下，纖維素水解還原糖得率 38.78%，纖維素 的轉化率 45.6%，而未經預處理的纖維素水解還原 糖得率僅為 7.9%，纖維素轉化率為 14.5%。

免責聲明：文章僅供學習和交流，如涉及作品版權問題需要我方刪除，請聯系我們，我們會在第一時間進行處理。