1 實(shí)驗(yàn)部分 

苯酚：AR，天津市申泰化學(xué)試劑有限公司； 甲醛：AR，上海溶劑廠；四乙烯五胺，二乙烯三胺：CP，天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所；硫脲：AR， 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；E-44 環(huán)氧樹脂：工 業(yè)品，江西省西南化工有限公司。 MCR-3 常壓微波化學(xué)反應(yīng)器：鞏義市予華儀器 有限責(zé)任公司；醫(yī)用低溫箱：沈陽市醫(yī)療設(shè)備廠； Spectrum100 傅里葉紅外光譜儀：美國(guó) PE 公司。采用高氯酸非水滴定法。粘度測(cè)定： 按 GB/T 12007.4—1989 測(cè)試。紅外表征：采用美 國(guó) PE 公司的 Spectrum100 傅里葉紅外光譜儀，掃 描范圍 650 ~ 4 000 cm-1。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

這 是因?yàn)闃O性物質(zhì)在分子結(jié)構(gòu)上處于非平衡狀態(tài)，具 有偶極距，在微波場(chǎng)的作用下產(chǎn)生來回旋轉(zhuǎn)，分子 和分子就容易發(fā)生碰撞，從而大大促進(jìn)了反應(yīng)的進(jìn)行。甲醛、硫脲、四乙烯五胺極性依次減小，與 極差順序相同。另外苯酚作為基礎(chǔ)骨架結(jié)構(gòu)，只有 通過甲醛作為“橋梁”作用，才可以將小分子嫁接到苯酚上。說明微波加熱方式對(duì)胺值的影 響與傳統(tǒng)方式加熱相同。粘度的極差值大小順序 為 C ＞ A ＞ B，說明微波加 熱方式對(duì)粘度的影響與傳統(tǒng)加熱方式相同。這是由 于在加熱條件下硫脲與甲醛易發(fā)生縮聚反應(yīng)，不管 采用何種加熱方式，這種縮聚反應(yīng)都會(huì)使固化劑粘度增加。

3 結(jié) 論 

1） 采用微波法合成環(huán)氧樹脂固化劑，最佳原 料配比為 n（甲醛）∶ n（四乙烯五胺）∶ n（硫脲）∶ n（苯 酚）= 1 ∶ 1.25 ∶ 1.2 ∶ 1。 

2） 合成低溫固化劑的最佳反應(yīng)溫度為 110 ℃， 反應(yīng)時(shí)間為 40 min，在此條件下合成出的固化劑可 在-12 ℃時(shí) 14 h 內(nèi)完全固化環(huán)氧樹脂。 

3） 當(dāng)多胺為二乙烯三胺時(shí)，除反應(yīng)時(shí)間為 30 min 外其他條件相同的情況下合成的固化劑在12 ℃時(shí) 13 h 內(nèi)完全固化環(huán)氧樹脂。固化劑胺值 （KOH）為 566.74 mg/g，粘度為 3.38 Pa·s，粘度適 中，可在北方冬天戶外建筑施工。 

4） 采用微波加熱，對(duì)固化時(shí)間起主要作用的 是甲醛加入量，其次是硫脲加入量，多胺加入量影 響最小。

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